楊樂彪， 李家新， 楊佳龍， 魏汝飛， 孟慶民， 龍紅明

（安徽工業(yè)大學(xué)冶金工程學(xué)院，安徽馬鞍山243002）

摘要：為了探究含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度的變化情況，采用全自動(dòng)球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度在線測試裝置，測試了含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度，利用正交試驗(yàn)考察了還原溫度、n(C)/n(O)（摩爾比）、還原時(shí)間3 個(gè)因素對(duì)含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度的影響，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行了計(jì)算分析。根據(jù)單因素控制變量進(jìn)行了含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度與還原冷卻后抗壓強(qiáng)度的對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)合熱力學(xué)原理和XRD檢測結(jié)果分析了含碳球團(tuán)高溫強(qiáng)度的機(jī)理。研究結(jié)果表明，在950～1 250 ℃條件下，含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度的變化趨勢是一個(gè)先降低后升高的過程，在1 050 ℃左右時(shí)，含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度達(dá)到最低值，而后球團(tuán)強(qiáng)度隨金屬鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加開始回升。通過因素極差計(jì)算得到極差計(jì)算結(jié)果R_T＝67.33、R_n(C)/n(O)＝33.80、R_t＝9.09；在n(C)/n(O) 與還原時(shí)間相同的條件下，球團(tuán)還原冷卻后抗壓強(qiáng)度與高溫在線抗壓強(qiáng)度隨溫度變化的差別較大；在還原溫度與還原時(shí)間相同的條件下，兩者抗壓強(qiáng)度變化趨勢基本一致。

關(guān)鍵詞：鐵礦含碳球團(tuán)；高溫強(qiáng)度；還原；正交試驗(yàn)

含碳球團(tuán)是指將鐵精礦粉配上一定量的固體還原劑（煤粉和焦粉等）與適當(dāng)?shù)酿そY(jié)劑充分混勻后，經(jīng)造球機(jī)或壓球機(jī)制備成一種含碳含鐵的小球或冷熱壓塊^[1]。含碳球團(tuán)以其優(yōu)良的自還原性和原料的廣泛性等優(yōu)點(diǎn)，受到冶金工作者的關(guān)注，被認(rèn)為是煉鐵工藝結(jié)構(gòu)優(yōu)化的優(yōu)質(zhì)爐料之一。但是，目前因其自身強(qiáng)度的影響導(dǎo)致使用受到限制，例如在轉(zhuǎn)底爐中只能鋪2～3 層，這大大限制了其在工業(yè)上的應(yīng)用。為了防止在運(yùn)輸、裝爐過程中發(fā)生破碎，在含碳球團(tuán)生球強(qiáng)度方面，國內(nèi)外學(xué)者做了大量的研究^[2-5]。在含碳球團(tuán)預(yù)熱后強(qiáng)度方面也有不少學(xué)者做了深入的研究[6-9]。對(duì)含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度方面的研究還較少，高運(yùn)明等^[10]對(duì)有機(jī)黏結(jié)劑含碳球團(tuán)高溫強(qiáng)度進(jìn)行了試驗(yàn)測定；儲(chǔ)滿生等[11]針對(duì)熱壓含碳球團(tuán)高溫強(qiáng)度做了一些研究。由于含碳球團(tuán)高溫強(qiáng)度的研究情況十分復(fù)雜，影響因素較多，如溫度、還原時(shí)間、配煤量等，故有必要進(jìn)行進(jìn)一步的研究。

通過模擬轉(zhuǎn)底爐內(nèi)的升溫制度，重點(diǎn)研究了氮?dú)鈿夥障潞记驁F(tuán)還原過程中高溫抗壓強(qiáng)度的變化，并根據(jù)正交試驗(yàn)研究了還原溫度、n(C)/n(O)、還原時(shí)間3 因素對(duì)含碳球團(tuán)的高溫強(qiáng)度的影響，并在同等的試驗(yàn)條件下對(duì)含碳球團(tuán)的高溫強(qiáng)度與還原冷卻后強(qiáng)度進(jìn)行合理對(duì)比。結(jié)合上述試驗(yàn)結(jié)果，再根據(jù)熱力學(xué)原理與XRD檢測結(jié)果分析了含碳球團(tuán)在還原過程中強(qiáng)度變化機(jī)理，為含碳球團(tuán)的后續(xù)研究提供參考。

1 試驗(yàn)

1. 1 試驗(yàn)原料

本試驗(yàn)所用的原料是由廣東鐵精礦粉、神華煙煤、華佳膨潤土組成。其中鐵精礦化學(xué)成分和煤粉工業(yè)分析結(jié)果見表1和表2。

1. 2 試驗(yàn)裝置

全自動(dòng)球團(tuán)高溫耐壓試驗(yàn)裝置如圖1 所示。該裝置主要由加熱系統(tǒng)、壓力測定系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集處理和計(jì)算機(jī)集成控制系統(tǒng)4部分組成。

（1）加熱系統(tǒng)。由爐體、發(fā)熱元件、氮化硅結(jié)合碳化硅底板、載樣匣體等組成。采用耐高溫抗熱震性良好的耐火纖維作為內(nèi)襯，周圍使用耐高溫低導(dǎo)熱的高級(jí)保溫材料。試驗(yàn)爐最高溫度可達(dá)1 500 ℃。爐體安裝在爐架上，支撐爐底的螺旋頂盤安裝在其上方。推樣裝置安裝在高溫爐后面，由微電機(jī)經(jīng)減速器，絲杠螺母帶動(dòng)碳化硅質(zhì)推桿推動(dòng)到爐內(nèi)載樣匣體，使試樣可以在爐內(nèi)移動(dòng)，安全限位器確保了推樣裝置的活動(dòng)范圍，保證了試樣位置的準(zhǔn)確性。

（2）壓力測定系統(tǒng)。采用的是機(jī)械加荷，主要包括電動(dòng)機(jī)、壓桿、壓力傳感器和限位器組成。伺服電機(jī)經(jīng)絲杠螺母使壓頭移動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的加荷。測力傳感器使用的是變頻技術(shù)和精度高、性能穩(wěn)定的拉壓力傳感器，緊固在壓頭下面。傳感器經(jīng)水冷隔熱裝置與夾頭連接，夾頭以夾持70 mm×70 mm的壓棒，壓頭行程開關(guān)（限位器）安裝在頂座上左內(nèi)側(cè)。

（3）數(shù)據(jù)采集處理。自動(dòng)記錄和保存所需數(shù)據(jù)，力值-時(shí)間曲線圖，根據(jù)所需要的試樣數(shù)據(jù)自動(dòng)進(jìn)行處理。計(jì)算機(jī)采用的是工業(yè)控制計(jì)算機(jī)。

（4）計(jì)算機(jī)集成控制系統(tǒng)?？刂葡到y(tǒng)用的是自開發(fā)軟件，所有電器及儀表均在其中，起到驅(qū)動(dòng)主機(jī)加荷系統(tǒng)和控制高溫試驗(yàn)爐的作用。

1. 3 試驗(yàn)方法與過程

為了研究還原溫度、n(C)/n(O)、還原時(shí)間對(duì)含碳球團(tuán)抗壓強(qiáng)度的影響，利用L16（34）正交表進(jìn)行多因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)^[12-13]，以考察各因素對(duì)含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度的影響（表3）。其次，根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果對(duì)影響較大的因素進(jìn)行單因素控制變量試驗(yàn)。

本試驗(yàn)按照n(C)/n(O) 為0.9～1.2 比例配料，配加2%的膨潤土。將按上述比例配好的料均勻混合后制成球團(tuán)，直徑為12～15 mm，放入烘箱中，在120 ℃條件下干燥4 h。

將爐子升到試驗(yàn)預(yù)定溫度恒溫10 min，將干燥后的球團(tuán)取6 個(gè)外觀良好的依次放在碳化硅滑塊上，然后快速推到恒溫區(qū)域進(jìn)行反應(yīng)并同時(shí)通入氮?dú)猓?.2 m/h）保護(hù)。時(shí)間到后，點(diǎn)擊測試按鈕進(jìn)行測試，壓桿以6 mm/min 的加荷速率下降，計(jì)算機(jī)將自動(dòng)記錄每個(gè)試樣的抗壓強(qiáng)度，取6個(gè)試樣的平均值作為該試驗(yàn)條件下的高溫抗壓強(qiáng)度值，球團(tuán)在1 150 ℃在線強(qiáng)度測試試驗(yàn)過程如圖2 所示。本研究中的含碳球團(tuán)高溫強(qiáng)度指高溫狀態(tài)下，在壓桿下降固定距離時(shí)豎直方向上對(duì)其施加均勻壓力直至球團(tuán)抗壓強(qiáng)度曲線出現(xiàn)陡升陡降時(shí)的峰值。

試驗(yàn)后，將試樣取出迅速放入預(yù)先裝有煤粉的密閉石墨坩堝中冷卻，取冷卻后試樣進(jìn)行檢測分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2. 1 試驗(yàn)結(jié)果分析

含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度是判斷球團(tuán)高溫性能的重要指標(biāo)之一，球團(tuán)的高溫抗壓強(qiáng)度越高，越有利于生產(chǎn)。由表4 可知，不同還原溫度、不同n(C)/n(O) 和不同還原時(shí)間條件下的球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度有很大的差異。由正交試驗(yàn)極差分析原理可知，極差越大表明該因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響越大。極差計(jì)算的結(jié)果從大到小分別為67.33、33.80、9.09，它們所對(duì)應(yīng)的因素依次為還原溫度、n(C)/n(O)、還原時(shí)間。根據(jù)極差計(jì)算結(jié)果，可以得出影響球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度的因素依次為：還原溫度> n(C)/n(O) > 還原時(shí)間。

為了更清楚地描述各因素對(duì)球團(tuán)高溫強(qiáng)度的影響，用各因素的綜合平均抗壓強(qiáng)度值作圖，如圖3所示。從圖3 中可以看出，各因素對(duì)球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度各不相同。含碳球團(tuán)隨著n(C)/n(O) 的增大，高溫抗壓強(qiáng)度降低，隨著溫度的升高先降低后升高，隨著還原時(shí)間延長高溫抗壓強(qiáng)度逐漸升高。球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度在n(C)/n(O) 為0.9 條件下隨還原溫度、還原時(shí)間的變化如圖4 所示。還原冷卻后抗壓強(qiáng)度如圖5所示。

從圖4 和圖5 可以看出，球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度與還原冷卻后抗壓強(qiáng)度的變化趨勢有很大的區(qū)別。在高溫狀態(tài)下，含碳球團(tuán)強(qiáng)度在950～1 250 ℃是一個(gè)先降低再升高的過程，如圖4 所示。而同樣試驗(yàn)條件下，還原冷卻后抗壓強(qiáng)度隨溫度升高不斷增大，如圖5所示。

在950 ℃下，含碳球團(tuán)的抗壓強(qiáng)度較大是因?yàn)槊悍劢Y(jié)焦與高溫固結(jié)的作用；在1 050 ℃時(shí)，由于鐵氧化物直接還原反應(yīng)的發(fā)生，含碳球團(tuán)內(nèi)部鐵礦粉與煤粉緊密接觸使得球團(tuán)內(nèi)部反應(yīng)速度很快，球團(tuán)內(nèi)部孔隙率增大，孔徑變大且球團(tuán)開始軟化導(dǎo)致球團(tuán)的抗壓強(qiáng)度急速下降。在1 150 ℃時(shí)有金屬鐵生成，球團(tuán)的抗壓強(qiáng)度主要取決于內(nèi)部金屬鐵的量，相比于1 050 ℃時(shí)球團(tuán)抗壓強(qiáng)度開始增大，到1 250 ℃時(shí)金屬鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)快速增加，球團(tuán)抗壓強(qiáng)度隨之持續(xù)增大。

為了更進(jìn)一步探究還原溫度、n(C)/n(O) 對(duì)含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度的影響，又進(jìn)行了單因素控制變量試驗(yàn)與分析。

2. 2 單因素試驗(yàn)結(jié)果分析

2. 2. 1 還原溫度對(duì)含碳球團(tuán)抗壓強(qiáng)度的影響

在n(C)/n(O) 為1.0、還原時(shí)間為40 min 試驗(yàn)條件下，含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度與還原溫度的關(guān)系如圖6所示。

從圖6 中可以看出，球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度在950～1 250 ℃下是一個(gè)先減小后增大的過程。在950～1 050 ℃內(nèi)球團(tuán)抗壓強(qiáng)度快速下降，在1 050～1 250 ℃球團(tuán)抗壓強(qiáng)度逐漸增大。球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度在1 050 ℃時(shí)球團(tuán)中的鐵氧化物的軟化使球團(tuán)抗壓強(qiáng)度大大降低，而后隨著溫度的升高球團(tuán)中金屬鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不斷增加，球團(tuán)抗壓強(qiáng)度又開始不斷升高。

2. 2. 2 n(C)/n(O) 對(duì)含碳球團(tuán)抗壓強(qiáng)度的影響

在還原溫度為1 150 ℃、還原時(shí)間為40 min 條件下，含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度與n(C)/n(O) 的關(guān)系如圖7所示。

在還原溫度為1 150 ℃、還原時(shí)間為40 min 條件下，隨著n(C)/n(O) 的升高球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度不斷降低。這是由于含碳球團(tuán)的配煤量有一個(gè)適當(dāng)?shù)姆秶?，?dāng)配煤量超過這個(gè)范圍時(shí)，煤的熱解與揮發(fā)會(huì)帶走大量的熱，間接阻礙了金屬鐵的形成，而后期含碳球團(tuán)的高溫抗壓強(qiáng)度主要靠反應(yīng)生成的金屬鐵的量，所以當(dāng)配煤量超過一定量時(shí)，含碳球團(tuán)抗壓強(qiáng)度開始不斷降低，這與儲(chǔ)滿生等^[11]研究的結(jié)果相一致。

3 討論

3. 1 熱力學(xué)分析

由鐵氧化物還原的熱力學(xué)可知，生成自由能負(fù)值越大（或氧勢越低）的氧化物越穩(wěn)定[14]。在Ellingham 圖中，F(xiàn)e₂O₃曲線的位置最高（氧勢最高）最不穩(wěn)定，F(xiàn)e₃O₄次之，穩(wěn)定性最強(qiáng)的是FeO，故鐵礦含碳球團(tuán)在不同還原溫度下抗壓強(qiáng)度變化的原因是：當(dāng)溫度在室溫到400 ℃左右時(shí)，含碳球團(tuán)的強(qiáng)度主要靠球團(tuán)內(nèi)部的黏結(jié)劑發(fā)揮作用，隨著溫度的持續(xù)升高，黏結(jié)劑逐漸失效，抗壓強(qiáng)度開始降低，在600～1 050 ℃時(shí)，球團(tuán)主要發(fā)生以下反應(yīng)^[15]：

含碳球團(tuán)內(nèi)部的Fe₂O₃ 主要被還原成Fe₃O₄，也有少量的被還原成Fe_xO。在從Fe₂O₃ 到Fe₃O₄ 的轉(zhuǎn)變過程中由于晶格的轉(zhuǎn)變，造成晶格的扭曲，產(chǎn)生了極大內(nèi)應(yīng)力。同時(shí)球團(tuán)內(nèi)部直接還原的發(fā)生，使球團(tuán)內(nèi)部的縫隙持續(xù)增大，球團(tuán)內(nèi)部結(jié)構(gòu)疏松，所以當(dāng)溫度為1 050 ℃時(shí)，球團(tuán)抗壓強(qiáng)度達(dá)到最低水平，當(dāng)溫度達(dá)到1 050 ℃后，球團(tuán)內(nèi)部主要發(fā)生以下反應(yīng)^[15]：

浮氏體(FexO) 被還原成金屬鐵，隨著溫度的升高和還原時(shí)間的增加，含碳球團(tuán)內(nèi)部形成金屬鐵連晶使球團(tuán)抗壓強(qiáng)度開始增大。

3. 2 含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度機(jī)理分析

為了進(jìn)一步剖析含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度的變化機(jī)理，對(duì)不同條件試驗(yàn)后的樣品做了XRD成分分析。從圖8（a）中可以看出，n(C)/n(O) 為1.0 的含碳球團(tuán)在950 ℃下還原40 min 時(shí)主要發(fā)生的是Fe2O3到Fe3O4的轉(zhuǎn)變，此時(shí)由煙煤生成的膠質(zhì)和含碳球團(tuán)內(nèi)部高溫固結(jié)的方式共同作用，使含碳球團(tuán)在950 ℃時(shí)還能有較好的高溫抗壓強(qiáng)度。

從圖8（b）中可以看出，n(C)/n(O) 為1.0 的含碳球團(tuán)在1 050 ℃下還原40 min 后仍以Fe₃O₄為主，但出現(xiàn)了少量的金屬鐵。由于生成金屬鐵的量很少對(duì)強(qiáng)度幾乎不產(chǎn)生影響。其次，由于球團(tuán)內(nèi)部鐵礦粉與煤粉緊密接觸，使得反應(yīng)速度很快，球團(tuán)內(nèi)部氣孔增加，孔徑變大^[16]。又由于從Fe₂O₃到Fe₃O₄的轉(zhuǎn)變過程中晶格的轉(zhuǎn)變，造成晶格的扭曲而產(chǎn)生的極大內(nèi)應(yīng)力，故此時(shí)球團(tuán)強(qiáng)度大大降低，達(dá)到最低值，這與試驗(yàn)結(jié)果和熱力學(xué)分析結(jié)果相符。

從圖8（c）中可以看出，n(C)/n(O) 為1.0的含碳球團(tuán)在1 150 ℃下還原40 min時(shí)，試樣中鐵的衍射峰最強(qiáng)，此時(shí)試樣中的鐵氧化物很少，只存在少量的FeO。因?yàn)榇蟛糠值蔫F氧化物已經(jīng)被完全還原成金屬鐵，球團(tuán)發(fā)生縮聚，球團(tuán)內(nèi)部以金屬鍵的方式相互連接，所以與1 050 ℃相比其強(qiáng)度有了顯著的提高。

3. 3 高溫抗壓強(qiáng)度與還原冷卻后抗壓強(qiáng)度對(duì)比分析

含碳球團(tuán)抗壓強(qiáng)度與還原溫度的關(guān)系如圖9 所示。從圖9中可以看出，含碳球團(tuán)高溫強(qiáng)度與還原冷卻后抗壓強(qiáng)度有很大的差別。球團(tuán)還原冷卻后抗壓強(qiáng)度隨溫度升高快速增大，在1 250 ℃時(shí)球團(tuán)達(dá)到3373.60 N/個(gè)，而高溫抗壓強(qiáng)度則是一個(gè)先減小后增大的過程。球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度與還原冷卻后抗壓強(qiáng)度變化趨勢不同，是因?yàn)樵? 000 ℃以后球團(tuán)中的鐵氧化物出現(xiàn)軟化現(xiàn)象，故球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度相較于還原冷卻后抗壓強(qiáng)度要小很多。球團(tuán)在1 050 ℃時(shí)的高溫抗壓強(qiáng)度相較于950 ℃大大降低，就是由于出現(xiàn)軟化現(xiàn)象，隨后因?yàn)榍驁F(tuán)中金屬鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，強(qiáng)度開始逐漸增大。球團(tuán)還原冷卻后抗壓強(qiáng)度隨金屬鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加不斷增大，在950 ℃時(shí)無金屬鐵的生成，故抗壓強(qiáng)度較低，隨著環(huán)境溫度的升高，球團(tuán)中開始生成金屬鐵，且溫度越高金屬鐵生成速率越快，因此抗壓強(qiáng)度快速增大。

n(C)/n(O) 與含碳球團(tuán)抗壓強(qiáng)度的關(guān)系如圖10所示。從圖10 中可以看出，含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度與還原后冷卻后抗壓強(qiáng)度都隨著n(C)/n(O) 的增大而不斷降低。原因是由于隨著n(C)/n(O) 的增大，球團(tuán)中的含煤量不斷增加，煤粉的熱解帶走部分熱量，阻礙了球團(tuán)中鐵氧化物直接還原與間接還原反應(yīng)的發(fā)生，從而阻礙了球團(tuán)內(nèi)部金屬鐵的形成，故球團(tuán)的抗壓強(qiáng)度都出現(xiàn)了不斷降低的趨勢。相比較而言，球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度要比還原冷卻后抗壓強(qiáng)度小很多，是因?yàn)樵诟邷貢r(shí)球團(tuán)中鐵氧化物軟化行為導(dǎo)致的。

通過對(duì)比球團(tuán)高溫強(qiáng)度與還原冷卻后強(qiáng)度可知，兩者的差別很大，不存在直接的關(guān)系。所以要想對(duì)含碳球團(tuán)在還原爐內(nèi)的高溫冶金性能有更深一步的認(rèn)識(shí)，需盡可能在高溫狀態(tài)下對(duì)其進(jìn)行研究。

4 結(jié)論

（1）通過對(duì)正交試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行3 因素的極差計(jì)算分析，得到R_T＝67.33、R_n(C)/n(O)＝33.80、R_t＝9.09?？梢缘贸鯮_T＞R_n(C)/n(O)＞R_t，所以3 因素中對(duì)含碳球團(tuán)高溫強(qiáng)度影響最大的是還原溫度T，其次是含碳球團(tuán)的n(C)/n(O)，影響較小的是還原時(shí)間t。

（2）由單因素對(duì)比試驗(yàn)可知，含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度與還原冷卻后抗壓強(qiáng)度有很大的差別，在950～1 250 ℃試驗(yàn)條件下還原冷卻后的球團(tuán)抗壓強(qiáng)度隨著溫度的升高逐漸增大，而高溫抗壓強(qiáng)度則有一個(gè)先減小后增大的過程。

（3）由還原后試樣的XRD 衍射分析結(jié)果可以看出，在1 050 ℃時(shí)，含碳球團(tuán)主要是以Fe₃O₄的形式存在，在Fe₂O₃到Fe₃O₄的轉(zhuǎn)變過程中，由于晶格的轉(zhuǎn)變，造成晶格的扭曲，產(chǎn)生了極大內(nèi)應(yīng)力；其次，球團(tuán)內(nèi)部鐵氧化物直接還原的發(fā)生使球團(tuán)內(nèi)部孔隙率增加，孔徑變大，且浮氏體（FexO）的出現(xiàn)使得內(nèi)部的孔隙進(jìn)一步變大，導(dǎo)致此時(shí)含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度大大降低，達(dá)到了一個(gè)最低值，在1 050 ℃后，含碳球團(tuán)高溫抗壓強(qiáng)度主要依靠還原生成的金屬鐵的量決定。

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