李世欽，寧曉鈞，張建良，劉征建，袁 驤，王 飛
（北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院，北京１０００８３）
摘 要：先以布袋灰、電爐灰、焦粉、水泥制成冷固結(jié)球團(tuán)，進(jìn)行高溫自還原試驗(yàn)。再以純水泥試樣進(jìn)行差熱試驗(yàn)。最后以純?cè)噭┧难趸F和石墨粉，配加純氧化鋁粉末并且不添加粘結(jié)劑制成的冷固結(jié)球團(tuán)進(jìn)行自還原試驗(yàn)。通過(guò)檢測(cè)其抗壓強(qiáng)度、掃描電子顯微鏡－能譜分析等方法分析了粉塵冷固結(jié)球團(tuán)高溫復(fù)合粘接機(jī)理，研究表明：低溫下粉塵冷固結(jié)球團(tuán)的強(qiáng)度主要靠水泥粘結(jié)相保證，隨著溫度升高，水泥逐漸失效，在１ ０００ ℃后金屬鐵連晶開始生成，并成為主要粘結(jié)相，未熔固態(tài)成渣物質(zhì)對(duì)金屬鐵連晶的形成具有負(fù)面的影響，當(dāng)其含量超過(guò)１５％時(shí)就會(huì)對(duì)金屬體連晶的形成產(chǎn)生顯著的影響。
關(guān) 鍵 詞：粉塵；冷固結(jié)球團(tuán)；復(fù)合粘結(jié)；強(qiáng)度；溫度
０ 引言
鋼鐵廠粉塵的產(chǎn)量一般為鋼產(chǎn)量的８％～１２％，鋼鐵粉塵中的Ｆｅ、Ｃ、Ｚｎ 等元素具有一定的回收價(jià)值［１］ 。目前， 對(duì)于粉塵的處理已經(jīng)有許多工藝［２－６］ ，其中轉(zhuǎn)底爐工藝在國(guó)內(nèi)應(yīng)用較為廣泛。轉(zhuǎn)底爐處理粉塵一般是將粉塵配加粘結(jié)劑制成冷固結(jié)球團(tuán)，常見(jiàn)的粘結(jié)劑有水泥、水玻璃、膨潤(rùn)土、粘土、糖漿等。粉塵冷固結(jié)球團(tuán)一般配加水泥等粘結(jié)劑來(lái)使之成球［７］ 。冷固結(jié)球團(tuán)的強(qiáng)度一直比普通球團(tuán)和燒結(jié)礦差，而冶煉過(guò)程需要一定的強(qiáng)度。所以對(duì)用水泥作為粘結(jié)劑的粉塵冷固結(jié)球團(tuán)強(qiáng)度的研究具有重要意義。
Ｔａｋａｎｏ Ｃ 等［８］ 指出自還原團(tuán)塊的冷強(qiáng)度主要是靠粘結(jié)劑的固結(jié)作用實(shí)現(xiàn)的。吳鏗等［９］ 采用煙煤制造的含碳球團(tuán)還原后強(qiáng)度高；采用無(wú)煙煤制造的球團(tuán)還原后強(qiáng)度低，表面出現(xiàn)裂紋。高運(yùn)明等［１０］ 采用自制的高溫抗壓裝置研究了含碳球團(tuán)的高溫強(qiáng)度，結(jié)果表明采用有機(jī)粘結(jié)劑“ＣＣ”的含碳球團(tuán)在８００ ℃下保溫１ ｈ， 球團(tuán)仍能保持較高的高溫強(qiáng)度（ ３０ ～ ４０Ｎ／ 球）。在球團(tuán)開始顯著自還原之前，球團(tuán)的高溫強(qiáng)度主要由有機(jī)粘結(jié)劑的固結(jié)作用來(lái)保證；在還原顯著進(jìn)行（１ ０００ ℃以上）之后，球團(tuán)高溫強(qiáng)度主要依靠還原產(chǎn)生的金屬鐵。Ｌｅｍｐｅｒｌｅ 等［１１］ 在介紹Ｏｘｙｃｕｐ 豎爐工藝時(shí)，闡述了Ｏｘｙｃｕｐ 豎爐使用的含鋅粉塵冷固結(jié)團(tuán)塊在還原過(guò)程中，水泥粘結(jié)劑失效后，團(tuán)塊的熱強(qiáng)度是靠形成的還原鐵的外殼來(lái)保證的。Ｌｏｎｇｂｏｔｔｏｍ等［１２］指出鐵砂礦和次煙煤壓制團(tuán)塊還原后團(tuán)塊強(qiáng)度較低，電鏡觀察結(jié)果顯示，只有少量的金屬粘結(jié)，沒(méi)有觀察到金屬網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，主要粘結(jié)相是富硅的類渣物質(zhì)。Ｌｏｎｇｂｏｔｔｏｍ［１３］ 同時(shí)研究了以鈦磁鐵礦制造含碳球團(tuán)的粘結(jié)相的形成機(jī)理，發(fā)現(xiàn)還原后團(tuán)塊的強(qiáng)度主要是由在團(tuán)塊外部的、半連續(xù)的、三維的渣相網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的粘結(jié)作用支撐的。陳津等［１４］ 指出在含碳球團(tuán)中，鐵連晶是保持含碳球團(tuán)熱強(qiáng)度的金屬骨架。但是現(xiàn)在對(duì)于粉塵冷固結(jié)球團(tuán)高溫焙燒后強(qiáng)度的研究較少。因此，筆者以含塵冷固結(jié)球團(tuán)為研究對(duì)象，研究其高溫下水泥粘結(jié)相和金屬鐵連晶粘結(jié)相復(fù)合粘結(jié)機(jī)理，以期為工業(yè)冶煉提供參考和依據(jù)。
１ 試驗(yàn)
１．１ 原料的準(zhǔn)備
試驗(yàn)選用的粉塵為電爐灰和高爐布袋灰，其主要化學(xué)成分如表１ 所示，水泥粘結(jié)劑主要化學(xué)成分如表２ 所示。另外還采用了純Ｆｅ３Ｏ４、石墨粉和純氧化鋁粉末作為原料。
１．２ 冷固結(jié)球團(tuán)焙燒試驗(yàn)
本研究制備了三組樣品進(jìn)行焙燒試驗(yàn)。
第一組試驗(yàn)選用質(zhì)量比７ ∶ ３ 的電爐灰和布袋灰混合粉塵作為原料。配加焦粉保持碳氧比為１．０，添加波特蘭水泥１０％和水分１０％以保證成型，成形壓力為２ ｔ。冷固結(jié)球團(tuán)直徑為２０ ｍｍ，高１５ ｍｍ，形狀為圓柱。將生球養(yǎng)護(hù)三天后干燥，然后放入臥式爐（圖１）中進(jìn)行還原焙燒，時(shí)間為３０ ｍｉｎ，通過(guò)１Ｌ／ ｍｉｎ 的Ｎ２ 保護(hù)。還原焙燒后，取出樣品在氮?dú)獗Ｗo(hù)下迅速降溫至室溫，測(cè)量其冷態(tài)強(qiáng)度。
第二、三組試驗(yàn)采用純?cè)噭┳鳛樵?，還原劑采用石墨粉，碳氧比不變，不添加粘結(jié)劑和水，經(jīng)過(guò)同樣的方法壓制成型并焙燒，試驗(yàn)原料對(duì)比如表３ 所示。
１．３ 純水泥差熱試驗(yàn)
取純水泥凝固試樣，干燥后放入氧化鋁坩堝，通入５０ ｍＬ／ ｍｉｎ 的Ａｒ 氣，以１５ ℃ ／ ｍｉｎ 的速度從常溫加熱到１ ２００ ℃。設(shè)備自動(dòng)記錄樣品的ＴＧ 曲線和ＤＴＡ 曲線。
２ 試驗(yàn)結(jié)果及分析
２．１ 水泥粘結(jié)相的失效過(guò)程分析
球團(tuán)抗壓強(qiáng)度與焙燒溫度的關(guān)系如圖２ 所示。從圖２ 可以看出，１００～３００ ℃焙燒后球團(tuán)強(qiáng)度出現(xiàn)一定程度提高。３００～９００ ℃球團(tuán)的強(qiáng)度降低顯著。９００ ℃焙燒后球團(tuán)強(qiáng)度將至最低。９００ ℃之后強(qiáng)度開始增大，且上升幅度巨大。在含碳球團(tuán)中，鐵連晶是保持含碳球團(tuán)熱強(qiáng)度的金屬骨架［１４］ ，９００ ℃以后由于鐵連晶的生成，強(qiáng)度劇烈升高。
選用凝固水泥作為試樣，進(jìn)行了差熱分析來(lái)探究水泥的失效。其差熱的ＴＧ 曲線和ＤＴＡ 曲線如圖３ 所示。從圖３ 可以看出，水泥試樣在５００ ℃和７６０℃出現(xiàn)兩個(gè)明顯的吸熱峰。在５００ ℃附近試樣失重不明顯，但在７００ ℃到８００ ℃時(shí)，即第二個(gè)吸熱峰溫度附近，水泥失重劇烈，失重量約為２ ｍｇ。
焙燒溫度在３００ ℃以內(nèi)時(shí)，隨著焙燒溫度的升高粉塵球團(tuán)強(qiáng)度不斷提高。這是由于溫度升高后，粉塵球團(tuán)中的游離水不斷蒸發(fā)形成水蒸氣，使之前水化不完全的水泥顆粒繼續(xù)發(fā)生的水化反應(yīng)，進(jìn)而提高了水泥粘結(jié)相的固結(jié)作用。這個(gè)過(guò)程即為蒸養(yǎng)效應(yīng)，有研究認(rèn)為蒸養(yǎng)效應(yīng)最為強(qiáng)烈的溫度在１００～３００ ℃［１５］ 。當(dāng)溫度大于３００ ℃后，隨著溫度的不斷升高，硅酸鹽凝膠開始脫水，其礦相的晶型開始轉(zhuǎn)變，溫度大于５００ ℃后，水泥試樣出現(xiàn)了第一個(gè)的吸熱峰， 這是由于未水化的Ｃａ３ＳｉＯ５ 分解形成了Ｃａ２ＳｉＯ４ 和ＣａＯ ［１６］ 。水泥試樣在７６０ ℃出現(xiàn)了第二個(gè)吸熱峰，此時(shí)失重明顯，這是由于水泥水化產(chǎn)物劇烈脫水，逐漸失去粘結(jié)作用，而粉塵球團(tuán)在此焙燒溫度下強(qiáng)度劇烈下降，也同樣證明了這個(gè)觀點(diǎn)。
將焙燒前和９００ ℃焙燒后的球團(tuán)進(jìn)行掃描電鏡分析，其電鏡結(jié)果如圖４ 所示，水泥在圖４ 中用黑色圈標(biāo)出。焙燒前可以發(fā)現(xiàn)水泥顆粒是聯(lián)結(jié)在一起的，只是有些水泥顆粒水化不徹底。因而在１００ ～３００ ℃焙燒后球團(tuán)會(huì)發(fā)生蒸養(yǎng)效應(yīng)，強(qiáng)度出現(xiàn)一定程度提高。焙燒前試樣中的水泥顆粒與礦物顆粒是互相聯(lián)結(jié)的，而焙燒后礦物晶型轉(zhuǎn)變以及水泥水化產(chǎn)物脫水導(dǎo)致體積收縮，原始固結(jié)相破壞，因而水泥顆粒與礦物顆粒之間出現(xiàn)了縫隙，聯(lián)結(jié)出現(xiàn)松動(dòng)。
２．２ 金屬鐵連晶形成溫度分析
為排除粘結(jié)劑和脈石對(duì)強(qiáng)度的影響， 選用純Ｆｅ３Ｏ４ 和石墨粉壓塊進(jìn)行焙燒試驗(yàn)，來(lái)研究金屬鐵連晶的形成溫度。圖５ 是純含碳球團(tuán)不同溫度焙燒后強(qiáng)度。由于未配加粘結(jié)劑，球團(tuán)生球強(qiáng)度極低，但隨著焙燒溫度的升高，球團(tuán)強(qiáng)度緩慢升高，當(dāng)溫度繼續(xù)升高至１ ０００ ℃后，球團(tuán)強(qiáng)度急劇增高，在測(cè)量過(guò)程中有明顯的塑性變形，這是由于此時(shí)生成了金屬鐵連晶，保證了強(qiáng)度。
圖６ 是９００ ℃和１ ０００ ℃焙燒后的粉塵球團(tuán)的電鏡照片（ ×２ ０００ 倍）。從電鏡照片及ＥＤＳ 分析可以看出，９００ ℃ 焙燒后的球團(tuán)，鐵氧化物顆粒很細(xì)小，沒(méi)有聯(lián)結(jié)成片的結(jié)構(gòu)，聚集的很松散。從ＥＤＳ分析可以看出此時(shí)的鐵還是以鐵氧化物存在，并沒(méi)有完全被還原成金屬鐵。從１ ０００ ℃焙燒后電鏡圖片可以看出，被還原成的大量金屬鐵相互聯(lián)結(jié)在一起，形成了蠕蟲的形狀的金屬鐵連晶。從球團(tuán)的ＥＤＳ 分析可以看出，Ｏ 元素很少，因此鐵氧化物幾乎已經(jīng)還原成了金屬鐵。因此當(dāng)溫度大于在１ ０００ ℃以后，球團(tuán)中開始生成金屬鐵連晶，強(qiáng)度劇烈升高。
含碳球團(tuán)在還原過(guò)程中主要為氣－固反應(yīng)，固－固反應(yīng)極少。固－固只發(fā)生在反應(yīng)物的接觸界面上，但隨著接觸面的不斷反應(yīng)，Ｃ 顆粒可鐵氧化物顆粒體積縮小，之間出現(xiàn)孔隙，界面逐漸消失，固－固反應(yīng)停止。鐵氧化物的還原只能依靠氣－固反應(yīng)，即鐵氧化物與碳?xì)饣磻?yīng)的產(chǎn)物一氧化碳反應(yīng)，從而被還原成金屬鐵。因此碳的氣化反應(yīng)對(duì)鐵氧化物的還原十分關(guān)鍵。由碳的氣化反應(yīng)的熱力學(xué)可知，在１ ０００ ℃后碳的氣化反應(yīng)明顯加快，因此１ ０００ ℃以后鐵氧化物被大量還原，從而形成了金屬鐵連晶來(lái)提高強(qiáng)度。
２．３ 未熔脈石對(duì)金屬鐵連晶的影響
球團(tuán)添加不同含量氧化鋁后的強(qiáng)度如圖７ 所示。９００ ℃焙燒的球團(tuán)，由于沒(méi)有鐵連晶的生成，強(qiáng)度一直很低，大約在３００ Ｎ 左右，氧化鋁含量對(duì)球團(tuán)強(qiáng)度沒(méi)有影響。１ ０００ ℃ 焙燒的球團(tuán)，由于鐵連晶的生成，強(qiáng)度有所增加，但隨著氧化鋁的增加，球團(tuán)強(qiáng)度不斷降低，在氧化鋁加入量為５％時(shí)，球團(tuán)強(qiáng)度降低最為明顯，之后隨著氧化鋁含量的增加，球團(tuán)強(qiáng)度下降趨勢(shì)變緩。１ １００ ℃ 焙燒的球團(tuán)，由于溫度更高，形成了大量的鐵連晶，球團(tuán)強(qiáng)度最高，但隨著氧化鋁的增加，球團(tuán)強(qiáng)度降低更加劇烈，降低趨勢(shì)隨氧化鋁含量增加而放緩。
不同含量氧化鋁球團(tuán)的ＳＥＭ 圖如圖８ 所示。被還原形成的金屬鐵在白色區(qū)域，氧化鋁為灰色圓形顆粒。當(dāng)氧化鋁含量增加時(shí)，金屬鐵區(qū)域的面積逐漸減少，金屬鐵區(qū)域的形狀也隨之改變。當(dāng)氧化鋁添加量為５％時(shí)，大量金屬鐵相互聯(lián)結(jié)在一起，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，而在當(dāng)氧化鋁添加量為１０％時(shí)，金屬鐵的聯(lián)結(jié)不再緊密，出現(xiàn)一些獨(dú)立的金屬鐵區(qū)域，當(dāng)氧化鋁添加量為１５％時(shí)，獨(dú)立的金屬鐵區(qū)域增多，相互交織的金屬鐵極少，而當(dāng)氧化鋁添加量為２０％時(shí)，幾乎沒(méi)有交織的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，全部是相互獨(dú)立的大片金屬鐵區(qū)域。
含２０％氧化鋁的球團(tuán)放大５００ 倍的電鏡照片如圖９ 所示。從圖９ 可以看出，這個(gè)金屬鐵區(qū)域不密實(shí)，其中分布著許多孔隙。這是由于焙燒前的球團(tuán)中，鐵氧化物顆粒有的相互聚集，有的被其他顆粒隔開，隨著溫度的升高，還原反應(yīng)開始，石墨顆粒不斷反應(yīng)并最后消失，球團(tuán)體積收縮后形成孔隙。還原出的金屬鐵顆粒相互聚集，從而聯(lián)結(jié)成一體，并將氧化鋁顆粒排擠出去，但當(dāng)氧化鋁含量過(guò)高時(shí)，金屬鐵不能完全排擠出氧化鋁顆粒，不能形成相互聯(lián)結(jié)的鐵連晶結(jié)構(gòu)，因而出現(xiàn)了圖中所示的相互獨(dú)立的金屬鐵區(qū)域。
根據(jù)圖８、９ 中金屬鐵的形態(tài)，在粉塵球團(tuán)還原的過(guò)程中，未熔脈石的含量會(huì)對(duì)金屬鐵的形態(tài)產(chǎn)生顯著影響。當(dāng)球團(tuán)中含有少量未熔脈石時(shí)，被還原的金屬鐵可以相互聯(lián)結(jié)，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，顯著提高球團(tuán)的強(qiáng)度。當(dāng)球團(tuán)中含有大量未熔脈石時(shí)，會(huì)阻礙還原出的金屬鐵的相互聯(lián)結(jié)，使金屬鐵匯聚成獨(dú)立的區(qū)域，球團(tuán)的強(qiáng)度顯著降低。
３ 結(jié)論
１）低溫下含鋅粉塵冷固結(jié)球團(tuán)的強(qiáng)度主要靠水泥粘結(jié)劑粘結(jié)相保證，隨著溫度升高，水泥逐漸失效，球團(tuán)強(qiáng)度在９００ ℃左右達(dá)到最低值，隨后隨著溫度升高，由于鐵連晶不斷的生成，球團(tuán)強(qiáng)度不斷升高。
２）含鋅粉塵冷固結(jié)球團(tuán)焙燒后強(qiáng)度主要靠金屬鐵連晶保證，金屬鐵連晶在焙燒溫度為１ ０００ ℃時(shí)開始形成并起到粘結(jié)作用，粘結(jié)相由水泥粘結(jié)相轉(zhuǎn)變?yōu)殍F連晶粘結(jié)相。
３）含鋅粉塵冷固結(jié)球團(tuán)中的未熔固態(tài)成渣物質(zhì)對(duì)金屬鐵連晶的形成具有負(fù)面的影響，當(dāng)其含量超過(guò)１５％時(shí)就會(huì)對(duì)金屬體連晶的形成產(chǎn)生顯著的影響，使鐵連晶不能形成有效的三維網(wǎng)狀粘結(jié)結(jié)構(gòu)。
參 考 文 獻(xiàn)
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［１４］ Ｃｈｅｎ Ｊｉｎｇ，Ｌｉｕ Ｌｉｕ，Ｚｅｎｇ Ｊｉａｑｉｎｇ，ｅｔ ａｌ．Ｋｉｎｅｔｉｃｓ ｏｆ ｉｒｏｎ?ｊｏｉｎｅｄ ｃｒｙｓｔａｌ ｉｎ ｓｅｌｆ?ｆｌｕｘｉｎｇ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ｐｅｌｌｅｔ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｃｏａｌ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＣｈｉｎｅｓｅ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ Ｓｏｃｉｅｔｙ，２００２，２１（１）：６９－７１．（陳津，劉瀏，曾加慶，等．自熔性燒結(jié)含碳球團(tuán)鐵連晶形成動(dòng)力學(xué)過(guò)程［Ｊ］．電子顯微學(xué)報(bào)，２００２（１）：６９－７１．）
［１５］ Ｆｕ Ｂｏ．Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ａｌｋａｌｉ ｓｌａｇ ｃｏｎｃｒｅｔｅ ｓｕｂｊｅｃｔｅｄ ｔｏ ｅｌｅｖａｔｅｄ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ［Ｄ］．Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ：Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，２０１４．（傅博．堿礦渣混凝土耐高溫性能研究［Ｄ］．重慶：重慶大學(xué)，２０１４．）
［１６］?。祝幔睿?Ｃｈａｎｇｗｅｎ，Ｚｈａｏ Ｑｉａｎ．Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ ｈｅａｔ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ｐｏｒｔｌａｎｄ ｃｅｍｅｎｔ ｍｏｒｔａｒ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｗｕｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈ?ｎｏｌｏｇｙ，１９９２（１）：３１－３７．（王長(zhǎng)文，趙前．硅酸鹽水泥膠砂受熱性能的研究［Ｊ］．武漢工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，１９９２（１）：３１－３７．）