吳勝利1，2， 常鳳1， 張建良1， 魯華1
（1. 北京科技大學冶金與生態(tài)工程學院，北京100083； 2. 江西理工大學冶金與化學工程學院，江西贛州341000）
摘 要：在當代鋼鐵工業(yè)“零排放”的追求理念下，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵是煉鐵廠重要的二次資源。這兩種粉塵顆粒因經(jīng)歷過高溫冶煉過程而具有結(jié)晶完整及表面活性低的特點。在空氣和水兩種介質(zhì)下，利用行星球磨機，采用激光粒度、掃描電鏡、X射線衍射和紅外光譜等手段考察了燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的機械活化機制。研究結(jié)果表明，隨著活化時間的逐漸延長，兩種粉塵的粒度均逐漸減小，赤鐵礦物相峰強逐漸減弱，晶塊尺寸逐漸減小，晶格畸變、位錯密度、無定形化分數(shù)和機械力儲能逐漸增加；燒結(jié)粉塵的濕磨效果較好，而高爐粉塵更適合于干磨；活化后的燒結(jié)粉塵顆粒比高爐粉塵顆粒更易發(fā)生團聚；在行星濕磨30 min 的條件下，燒結(jié)粉塵的平均粒度即可達到3.3 μm，同時其晶塊尺寸減小40%，位錯密度為4.8×1014 m/m3，無定形化分數(shù)為21.3%，總儲能為126 kJ/mol；在行星干磨30 min的條件下，高爐粉塵的平均粒度即可達到4.1 μm，同時其晶塊尺寸減小28%，位錯密度為9.8×1014 m/m3，無定形化分數(shù)為14.8%，總儲能為229 kJ/mol。
關(guān) 鍵 詞：燒結(jié)粉塵；高爐粉塵；機械活化；活化機制
高爐煉鐵流程會產(chǎn)生大量含鉀、鈉和鋅的粉塵，高爐對自身產(chǎn)生粉塵的二次利用率較低。這些粉塵除堆放占用大量土地外，粉塵內(nèi)含有一定量的鋅和鉛還會造成地下水污染等生態(tài)問題，而進一步處理高爐粉塵的費用高，得到的金屬價格低，且增加煉鐵成本。煉鐵粉塵中最具代表性的當屬燒結(jié)粉塵和高爐粉塵，除了都含有一定量的鐵氧化物和氧化鈣之外，燒結(jié)粉塵含有相當一部分的堿金屬氯化物[1-3]，高爐粉塵則含有相當一部分的碳。此類粉塵顆粒具有明顯的團聚結(jié)塊的特征。由于燒結(jié)和高爐過程的高溫處理，此類粉塵也具有表面活性低和成球性能差等特點。
基于固體物質(zhì)受到靜壓力、沖擊及研磨等機械作用后會產(chǎn)生晶格畸變或表面懸空化學鍵，其物理和化學性質(zhì)發(fā)生變化，產(chǎn)生機械活化作用[4-7]。物料受到機械化學作用后，產(chǎn)生的機械化學效應包括物料粒度減小、粒度組成變化、比表面積增加、顆粒形狀改變、晶格畸變及晶塊尺寸減小、結(jié)晶程度降低甚至無定形化等。機械化學效應使得物料的表面能和自由能增加，反應活化能減小，活性增強。冶金研究工作者對鐵精礦的機械活化[8-15]以及燒結(jié)粉塵、高爐粉塵的直接利用進行了大量研究[16-19]，但針對冶金粉塵的機械活化鮮有報道。本研究針對活化前后燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的粒度組成、比表面積、顆粒形貌、物相組成、晶塊尺寸、晶格畸變率、位錯密度、無定形化分數(shù)、表面官能團和機械力儲能等進行了創(chuàng)新性研究。在此基礎(chǔ)上，總結(jié)了燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的機械化學活化機制，為下一步改善煉鐵廠粉塵造塊和還原特性的機械活化處理提供理論基礎(chǔ)。
1 試驗原料和方法
試驗原料取自寶鋼，其主要化學成分見表1 [20]。在空氣和去離子水兩種介質(zhì)條件下，利用行星球磨進行機械活化。采用南京大學儀器廠生產(chǎn)的QM-3SP4 行星式球磨機，球磨罐和磨球為不銹鋼材質(zhì)。采用的機械活化參數(shù)見表2。
分別將燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的球料質(zhì)量比控制在5∶1 和13∶1，控制轉(zhuǎn)速為400 r/min，分別用行星球磨機活化10、30、60、120、180 和360 min，濕磨液料比均為1.5∶1。
機械活化對晶格尺寸和結(jié)構(gòu)微應變產(chǎn)生影響，更為重要的是改變了晶體的位錯密度和產(chǎn)生大量無定形相。其中，位錯密度ρ 的計算可表達為式（1）[14，21]，無定形化分數(shù)x 的估算可表達為式（3）[22]。
式中：ρ 為位錯密度；ρd 為晶塊大小引入的位錯密度；ρε 為微觀應變引入的位錯密度；k＝0.9；< ε2L > 1 /2為均方根應變；ε 為積分應變；b 為柏氏矢量，這里取b＝0.503 nm[14]。
式中：x 為無定形化分數(shù)；A0、Am 分別為未經(jīng)和經(jīng)過機械力作用的Fe2O3同一衍射峰的面積。
機械活化除了對粉體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，更重要的是產(chǎn)生了機械力儲能，而機械力儲能又影響到化學反應熱力學。以燒結(jié)粉塵和高爐粉塵中的主要物相赤鐵礦為考察對象，行星球磨活化條件下1 mol赤鐵礦的表面吉布斯自由能、晶界儲能、位錯儲能、無定形化儲能及總儲能的計算公式分別表達為式（4）～式（8）[22-24]。
式中：ΔGS 為表面吉布斯自由能；γS 為比表面能；MV 為摩爾體積；D 為赤鐵礦顆粒粒度，這里以粉體平均粒徑估算。
式中：ΔGGb 為晶界儲能；γGb 為單位面積上的晶界能；d 為赤鐵礦晶粒粒度。
式中：ΔGd 為位錯儲能；ΔHd 為位錯焓；μS 為彈性剪切模量。
式中：(ΔGam)T 為在溫度T 下的無定形化儲能；HF為熔點Tm 下的熔化焓。
式中：ΔG 為總儲能；yS、yGb、yd 分別為表面吉布斯自由能、晶界能和位錯能在晶態(tài)吉布斯自由能中所占的比例(yS＋yGb＋yd＝1)。
赤鐵礦的計算參數(shù)[25-26]如下：γS ＝10.375 J/m2，γGb ＝1.312 J/m2，MV ＝3.030 2×10－5 m3，μS ＝87 GPa，HF ＝122.9 kJ/mol，Tm ＝1 895 K。
2 結(jié)果與討論
2. 1 粒度組成和比表面積
試驗采用LMS-30 激光粒度分布測定儀測定粉塵樣品的粒度組成，分散劑采用無水乙醇。燒結(jié)粉塵和高爐粉塵原料的粒度分布曲線如圖1 所示。不同球磨方式下，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵原料球磨不同時間后的粒度分布曲線如圖2 所示。
從圖1 中可以看出，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的初始粒度組成，其平均粒度分別為51.0 和12.6 μm，其粒度比表面積分別為0.57 和1.55 m2/cm3。燒結(jié)粉塵的粒度分布區(qū)間為0.39～64.79 μm，而高爐粉塵的粒度分布區(qū)間為1.29～253.17 μm。
不同機械活化條件下兩種粉塵的平均粒徑和粒度比表面積如圖3所示。
從圖2 和圖3 可以看出，對燒結(jié)粉塵而言，首先，與行星干磨相比，行星濕磨后的燒結(jié)粉塵平均粒徑較小而粒度比表面積較大，這表明行星濕磨的活化效果明顯好于行星干磨。當行星濕磨30 min 后，燒結(jié)粉塵平均粒徑由初始的12.6 減小到3.3 μm，粒度比表面積由初始的1.55 增加到3.62 m2/cm3。當行星濕磨3 h 后，燒結(jié)粉塵的平均粒度下降到最小值1.6 μm，其粒度比表面積增加到最大值6.15 m2/cm3。其次，燒結(jié)粉塵在行星干磨2 h 和行星濕磨3 h 之后均呈現(xiàn)出了一次平均粒徑增大的過程，這表明燒結(jié)粉塵機械活化過程容易發(fā)生團聚，且濕磨有利于削弱或推遲團聚現(xiàn)象的發(fā)生。
對高爐粉塵而言，首先，隨著球磨時間的延長，高爐粉塵平均粒徑的變化呈現(xiàn)出先迅速減小后緩慢減小的趨勢，行星干磨和行星濕磨效果相當。當行星濕磨30 min 后，高爐粉塵平均粒徑由初始的51.0 迅速減小到4.1 μm，粒度比表面積由初始的0.57 增加到3.06 m2/cm3。當行星濕磨6 h 后，高爐粉塵的平均粒度下降到最小值1.4 μm，其粒度比表面積增加到最大值7.24 m2/cm3。其次，雖然平均粒徑在逐漸減小，高爐粉塵分別在行星干磨10 min和2 h 后發(fā)生了兩次細小顆粒的團聚現(xiàn)象，主要表現(xiàn)為細小顆粒比例的減少和粒度比表面積的降低，而高爐粉塵行星濕磨過程沒有發(fā)生顆粒團聚現(xiàn)象。
綜合來看，在機械活化的過程中，燒結(jié)粉塵比高爐粉塵更容易發(fā)生細小顆粒的團聚。高爐粉塵前期活化效果比燒結(jié)粉塵明顯，這表明高爐粉塵比燒結(jié)粉塵更適合進行行星球磨活化。另外，濕磨有利于消除或削弱粉塵細小顆粒之間的團聚。
2. 2 顆粒形貌
取干凈金屬片一張，將導電膠粘在金屬片上，然后將粉塵均勻灑在導電膠上，用洗耳球吹去沒有粘住的粉末，進行噴碳處理，最后進行掃描電鏡顆粒形貌分析。燒結(jié)粉塵原料以不規(guī)則的塊狀顆粒和大量的細小粉末顆粒為主，大顆粒表面吸附著大量的細小顆粒并呈以粗糙表面。高爐粉塵原料多呈現(xiàn)不規(guī)則的大小不一的塊狀顆粒，包含表面光滑的黑色碳顆粒。初始高爐粉塵顆粒的團聚現(xiàn)象比燒結(jié)粉塵更加明顯。初始粉塵顆粒形貌如圖4 所示，行星球磨活化燒結(jié)粉塵的顆粒形貌如圖5所示。
機械活化后，燒結(jié)粉塵顆粒仍以不規(guī)則塊狀顆粒和粉末顆粒為主。隨著球磨時間的增加，附著在大顆粒表面的粉末狀顆粒逐漸減少，燒結(jié)粉塵中大顆粒也逐漸減少。大顆粒的破碎主要發(fā)生在活化30 min 之內(nèi)。繼續(xù)延長球磨時間，燒結(jié)粉塵顆粒形貌變化不大，行星干磨6 h 后，明顯觀察到部分細小顆粒發(fā)生團聚，形成散落的小球狀顆粒。高爐粉塵機械活化10 min 后，焦炭顆粒和鐵氧化物顆粒團塊迅速分離，粉塵中剩余的大顆粒物質(zhì)主要是表面光滑的含碳顆粒，這表明鐵氧化物比含碳顆粒更容易被行星球磨而破碎分解。濕磨后高爐粉塵顆粒形貌與干磨相近，僅顆粒大小略小于干磨。
行星球磨活化高爐粉塵的顆粒形貌如圖6所示，高度活化高爐粉塵的顆粒形貌如圖7 所示。從放大10 000倍的電鏡圖片可以看出，此時高爐粉塵顆粒棱角明顯鈍化，細小顆粒表面變得圓潤。眾所周知，原料的成球性能與原料的粒度組成、比表面積和表面形狀等有關(guān)。就燒結(jié)和高爐粉塵顆粒而言，前期行星球磨活化有利于其顆粒組成和比表面積的改善，從而提高這類粉塵的成球性能；延長活化時間，粉塵顆粒的成球性因表面圓潤度增加而逐漸下降；高度活化的燒結(jié)粉塵和高爐粉塵則難以成球，平均粒徑大約為4 μm、顆粒形貌以球狀為主的電爐粉塵同樣不宜單獨進行圓盤造球，相反，其壓塊效果很好。
2. 3 物相組成
采用日本理學公司生產(chǎn)的TTRIII多功能X射線衍射儀Cu 靶，電壓U 為20～60 kV，電流I 為10～300 mA，波長λ 為0.154 18 nm，最小步長為0.000 1°，掃描速度為1°～15°/min，掃描角度2θ 為5°～150°。本試驗樣品X射線衍射譜圖檢測采用的掃描速度為2°/min，掃描角度2θ 為20°～80°，步長為0.02°。
燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的初始物相組成如圖8 所示。燒結(jié)粉塵含鐵物相主要為赤鐵礦，含鈣物相主要為石灰石和白云石，另外還存在KCl和NaCl 兩種物相；高爐粉塵含鐵物相包括赤鐵礦和少量的磁鐵礦。隨著行星球磨時間的逐漸延長，燒結(jié)粉塵中的石灰石、白云石和KCl 等以及高爐粉塵中石英物相的峰強逐漸減弱直至消失。兩種粉塵中的赤鐵礦物相雖然峰強減弱，但依然存在。另外，在濕磨條件下，由于鋼球磨損，兩種粉塵中均出現(xiàn)了金屬鐵相。
機械活化前后燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的X射線衍射圖分別如圖9和圖10所示。
2. 4 微觀參數(shù)
選取Fe2O3 物相衍射峰中的（012）、（104）、（110）、（113）、（024）、（116）、（214）和（300）這8 個最強峰進行譜線增寬的擬合分析，計算Fe2O3物相的晶塊尺寸和晶格畸變。因粉塵試樣在活化前已經(jīng)經(jīng)歷過高溫過程的演變，試驗檢測到燒結(jié)粉塵原料中Fe2O3 物相的晶塊尺寸為109.5 nm，晶格畸變率為0.009，高爐粉塵原料中Fe2O3 物相的晶塊尺寸為85.2 nm，晶格畸變率為0.007。不同球磨條件下燒結(jié)粉塵和高爐粉塵Fe2O3相的微觀參數(shù)變化分別見表3和表4。
由表3 和表4 可以看出，隨著球磨時間的增加，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵中的Fe2O3物相均呈現(xiàn)衍射峰寬度逐漸增加、衍射峰強度逐漸下降、晶塊尺寸逐漸減小、晶格畸變率、位錯密度和無定形化分數(shù)逐漸增大的規(guī)律。這進一步表征了粉塵中Fe2O3物相非晶化程度的不斷增大；另外，濕磨對晶粒細化的影響比干磨大。燒結(jié)粉塵在行星濕磨6 h 后Fe2O3顆粒晶塊尺寸縮小77%達25.5 nm，高爐粉塵在行星濕磨6 h后Fe2O3顆粒晶塊尺寸縮小59%達35.3 nm。
從晶塊尺寸和位錯密度變化的角度來看，燒結(jié)粉塵適合采用行星濕磨，高爐粉塵適合采用行星干磨?？偟膩碚f，為了節(jié)約機械活化消耗的能量，當行星干磨30 min時，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的晶塊尺寸分別減小2.2%和28%、位錯密度分別為4.9×1014 和9.8×1014 m/m3，無定形化分數(shù)分別為27.1%和14.8%；當行星濕磨30 min時，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的晶塊尺寸分別減小40%和28%，位錯密度分別為4.8×1014 和6.4×1014 m/m3，無定形化分數(shù)分別為21.3%和7.5%。
2. 5 表面官能團
燒結(jié)粉塵和高爐粉塵活化前后的紅外光譜如圖11 所示。從圖11 中可以看出，球磨3 h 后，燒結(jié)粉塵位于3 138.4 cm－1位置的不飽和多環(huán)芳烴C—H伸縮振動吸收峰都消失了。這表明C—H鍵已被打破；位于672.8 cm－1位置的CO3－面內(nèi)彎曲振動吸收指紋峰和597.8 cm－1位置的Al—OH鍵消失；位于其他位置上的吸收峰強度有所降低，尤其位于1 153.3 cm－1位置的二英C—O 單鍵伸縮振動吸收峰峰強降低比較明顯?；罨?，高爐粉塵位于912.5 cm－ 1位置的高嶺土Al—OH 鍵振動吸收峰寬化甚至消失，且Si—O 等基團表現(xiàn)出的峰強在活化后也明顯變小。
2. 6 機械力儲能
燒結(jié)粉塵和高爐粉塵活化后的機械力儲能分別見表5 和表6。從表中可以看出，行星球磨機械力使兩種粉塵中的赤鐵礦顆粒高度活化，總儲能中以位錯儲能占主導，無定形化儲能次之，表面吉布斯自由能和晶界儲能的貢獻很小，幾乎可以忽略。從機械力儲能的角度來看，燒結(jié)粉塵適合于行星濕磨，高爐粉塵適合于行星干磨，這與前述分析相吻合。燒結(jié)粉塵在濕磨30 min后，得到平均粒徑為3.3 μm、晶粒粒徑為65.8 nm、位錯密度為4.8×1014 m/m3、無定形化分數(shù)為21.3%的活化赤鐵礦，相應的其表面吉布斯自由能為0.141 kJ/mol，晶界儲能為0.906 kJ/mol，位錯儲能為133 kJ/mol，無定形化儲能為22 kJ/mol，折合總儲能126 kJ/mol。高爐粉塵在干磨30 min后，得到平均粒徑為4.1 μm、晶粒粒徑為61.0 nm、位錯密度為9.8 × 1014 m/m3、無定形化分數(shù)為14.8%的活化赤鐵礦，相應的其表面吉布斯自由能為0.115 kJ/mol，晶界儲能為0.978 kJ/mol，位錯儲能為252 kJ/mol，無定形化儲能為15 kJ/mol，折合總儲能229 kJ/mol。
3 結(jié)論
（1）隨著機械活化的進行，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵的顆粒粒徑均隨之明顯細化，當機械活化達到一定時間時，兩種粉塵顆粒均產(chǎn)生“團聚”，濕磨有利于推遲或消除這一現(xiàn)象的發(fā)生。就行星球磨而言，鐵氧化物顆粒先于含碳顆粒破碎分解。
（2）隨著機械活化時間的增加，燒結(jié)粉塵和高爐粉塵中的Fe2O3物相均呈現(xiàn)晶塊尺寸不斷減小，晶格畸變、位錯密度、無定形化分數(shù)和機械力儲能不斷增加的趨勢?；罨蟮姆蹓m赤鐵礦總儲能以位錯儲能為主、無定形化儲能次之，而吉布斯表面儲能和晶界儲能基本可以忽略?？偟膩碚f，燒結(jié)粉塵的濕磨效果較好，而高爐粉塵的干磨效果較好。另外，機械活化可以打破粉塵中的C—H鍵和Al—OH鍵，并明顯削弱Si—O等基團的峰強。
（3）行星濕磨30 min，燒結(jié)粉塵的平均粒度減小為3.3 μm，晶塊尺寸減小40%，位錯密度為4.8×1014 m/m3，無定形化分數(shù)為21.3%，位錯儲能為133 kJ/mol，無定形化儲能為22 kJ/mol，折合總儲能126 kJ/mol。行星干磨30 min，高爐粉塵的平均粒度迅速減小到4.1 μm，晶塊尺寸減小28%，位錯密度為9.8×1014 m/m3，無定形化分數(shù)為14.8%，位錯儲能為252 kJ/mol，無定形化儲能為15 kJ/mol，折合總儲能229 kJ/mol。這表明機械活化使燒結(jié)粉塵和高爐粉塵顆粒的表面活性明顯增加，這對開發(fā)冶金粉塵回收利用的新工藝提供了理論基礎(chǔ)和參考價值。
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