1前言

為了提高鐵素體鋼的低溫韌性，在鋼中添加合金元素Ni。根據(jù)使用溫度的不同，開發(fā)出不同Ni含量的鋼種。其中使用溫度特別低的液化天然氣儲罐用鋼是9%Ni鋼。隨著對天然氣需求量的增加，天然氣儲罐向大型化的方向發(fā)展，相應(yīng)地儲罐用鋼板的厚度也增加。在這種情況下，一方面要保證儲罐鋼板的韌性，同時還要求降低鋼中的Ni含量，以實(shí)現(xiàn)天然氣儲罐的低成本化。

本研究以12%Ni鋼為對象，考察了極低溫下預(yù)應(yīng)變引起的殘余奧氏體量的變化，并研究了極低溫預(yù)應(yīng)變后的室溫變形特性的變化。

2 試驗用鋼及試驗方法

試驗用鋼是實(shí)驗室熔煉的12%Ni鋼，鋼的成分如表1。將真空熔煉的試驗鋼錠加熱到1250℃，將鋼錠熱軋成19mm厚的鋼板，空冷。然后對鋼板進(jìn)行淬火-中間熱處理-回火。淬火：720℃×30min、水淬；中間熱處理：620℃×30min、水淬；回火：550℃×30min、水冷。中間熱處理的目的是，兩相區(qū)加熱產(chǎn)生的逆相變奧氏體在隨后的水淬過程中，再次發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變。由于C、Ni、Mn等原子在兩相區(qū)加熱中向奧氏體偏聚濃化，在后來回火時生成穩(wěn)定微細(xì)的奧氏體。

在熱處理后的鋼板上取樣，對鋼的組織進(jìn)行觀察。鋼的組織是在回火馬氏體基體上有部分鐵素體的混合組織。

在熱處理后的鋼板上取拉伸試樣，拉伸方向與鋼板軋制方向一致。拉伸試樣形狀和尺寸如圖1。為了測定試樣的應(yīng)變，制作了可在-196℃使用的引伸計。拉伸試驗溫度是室溫和-196℃。-196℃拉伸試驗的方法是在試驗機(jī)上安裝一個容器，用液態(tài)氮充滿容器，將帶有引伸計的試樣完全浸沒在液態(tài)氮中。在這種狀態(tài)下進(jìn)行-196℃拉伸試驗。拉伸速度很慢，為0.05mm/s。兩個溫度下的拉伸試驗都將試樣拉至斷裂。此外，還有在拉伸中途卸載的拉伸試驗，為試樣施加預(yù)應(yīng)變。中途卸載拉伸試驗是在-196℃下，對試樣施加預(yù)定變形量的預(yù)應(yīng)變后，進(jìn)行卸載。一個預(yù)定變形量的預(yù)應(yīng)變試樣制作兩個。其中一個預(yù)應(yīng)變試樣在室溫下進(jìn)行二次拉伸，以考察有無極低溫預(yù)應(yīng)變對試樣應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系的影響。另一個預(yù)應(yīng)變試樣用于測定殘余奧氏體的量。從該試樣的平行部切取斷面試樣，對斷面試樣進(jìn)行電解拋光。然后對斷面試樣進(jìn)行XRD（X射線衍射）和EBSD（背散射電子衍射）試驗。XRD根據(jù)鐵素體相的（110）面和（200）面的衍射峰值和奧氏體的（111）面和（200）面的衍射峰值的積分強(qiáng)度比，計算出奧氏體的體積分?jǐn)?shù)。EBSD觀察做出斷面試樣中心15μm×25μm微區(qū)的FCC圖像，并將FCC面積率作為奧氏體的體積分?jǐn)?shù)。

表2是各試樣拉伸試驗溫度、負(fù)荷履歷。表2中各試驗溫度下的應(yīng)變量和總應(yīng)變量是真應(yīng)變。這些真應(yīng)變值是根據(jù)卸載試樣標(biāo)點(diǎn)間距離檢測結(jié)果計算出的塑性變形量。

3 試驗結(jié)果

3.1 應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系

圖2是在室溫和-196℃下，試樣拉斷過程中的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。室溫拉伸試驗（＃1試樣）的應(yīng)力-應(yīng)變曲線沒有屈服平臺，而-196℃拉伸試驗（＃2試樣）的應(yīng)力-應(yīng)變曲線出現(xiàn)屈服平臺。此外，雖然-196℃拉伸試驗的屈服強(qiáng)度比室溫拉伸試驗的屈服強(qiáng)度只高200MPa，但屈服后的應(yīng)變硬化量高并且均勻伸長率也大。最終結(jié)果是，-196℃拉伸試驗抗拉強(qiáng)度比室溫拉伸試驗抗拉強(qiáng)度約高500MPa，并且-196℃拉伸試驗斷裂伸長率為室溫拉伸試驗斷裂伸長率的1.5倍。有研究報告稱，室溫拉伸特性和-196℃拉伸特性的這種差別，在9%Ni鋼中也存在。圖2中還有經(jīng)-196℃×1h深冷處理試樣（＃3試樣）的室溫拉伸試驗結(jié)果。由于實(shí)施了中途卸載，所以抗拉強(qiáng)度的差異不明確，但卸載前的應(yīng)力-應(yīng)變曲線和熱處理狀態(tài)試樣（＃1試樣）的應(yīng)力-應(yīng)變曲線完全一致。

試樣經(jīng)-196℃預(yù)應(yīng)變后，在室溫進(jìn)行二次拉伸得到的應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖3。圖中的真應(yīng)變是預(yù)應(yīng)變的真應(yīng)變和室溫二次拉伸的真應(yīng)變之和。預(yù)應(yīng)變的目標(biāo)值分別是1.5%、3%、4%。圖3中還有圖2中的拉斷試驗的結(jié)果，以便比較。各個試樣的-196℃預(yù)應(yīng)變時的應(yīng)力-應(yīng)變曲線不完全一致，但都出現(xiàn)屈服平臺等現(xiàn)象，基本上顯示出屈服平臺再現(xiàn)性。與熱處理狀態(tài)的＃1試樣的室溫拉伸結(jié)果相比，室溫下二次拉伸試樣由于進(jìn)行了-196℃預(yù)應(yīng)變，其應(yīng)力-應(yīng)變曲線上的屈服后塑性流變應(yīng)力大于熱處理狀態(tài)的＃1試樣的室溫拉伸結(jié)果。

3.2 拉伸變形引起的殘余奧氏體量的變化

為考察圖3中-196℃預(yù)應(yīng)變后室溫二次拉伸引起的殘余奧氏體量變化，制備了在-196℃施加與圖3的＃7、＃8預(yù)應(yīng)變量相等的試樣＃6、＃5。圖4是＃6、＃5試樣的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。圖4中還有經(jīng)深冷處理的＃3試樣的室溫拉伸結(jié)果，以進(jìn)行比較。對圖4的＃3、＃5、＃6試樣和圖3的＃7、＃8試樣的斷面中心進(jìn)行EBSD觀察，測定試樣的殘余奧氏體量。

圖5是各試樣斷面的EBSD觀察結(jié)果。FCC圖像中的白色部分是FCC相。將FCC圖像與同一視場的IPF圖進(jìn)行比較可知，在基體組織回火馬氏體片層之間彌散分布著亞微米尺寸的殘余奧氏體。對殘余奧氏體量沒有進(jìn)行定量測定，但可以看出，殘余奧氏體量小的試樣的殘余奧氏體更為微細(xì)。在本研究的EBSD觀察中，將FCC圖像的FCC面積率作為奧氏體的體積率。

圖6是本研究得到的殘余奧氏體體積率與試樣應(yīng)變量的關(guān)系。該圖是室溫和-196℃單調(diào)拉伸試驗的結(jié)果。此外圖中還有圖5所示的EBSD測定結(jié)果和過去的XRD的測定結(jié)果。0應(yīng)變量的XRD測定結(jié)果是只實(shí)施深冷處理試樣的測定結(jié)果。圖中的○、●是過去對12%Ni鋼進(jìn)行的XRD測定結(jié)果?！稹ⅰ穹謩e是0℃、-196℃拉伸試驗中途卸載后試樣的測定值。本試驗鋼的殘余奧氏體量和應(yīng)變量關(guān)系的測定結(jié)果，在過去XRD測定結(jié)果的波動范圍內(nèi)。EBSD和XRD的測定范圍和射線深入度不同，所以兩種測定方法得到的結(jié)果未必相同。但本研究的兩種方法的測定值基本一致。圖6中的兩條粗曲線分別是本試驗鋼室溫或0℃和-196℃的殘余奧氏體體積率的測定結(jié)果曲線。圖7是-196℃預(yù)應(yīng)變后的殘余奧氏體量變化和-196℃預(yù)應(yīng)變后在室溫下進(jìn)行二次拉伸后的殘余奧氏體量變化。為進(jìn)行

比較，圖中還有深冷處理后在室溫下進(jìn)行拉伸試驗的結(jié)果（＃3試樣）。圖7中的兩條粗曲線是圖6中的殘余奧氏體體積率的測定結(jié)果曲線。圖7中＃3、＃7、＃8試樣雖然負(fù)荷履歷不同，但卸載后的殘余應(yīng)變量基本相同，分別為7.9%、8.6%、8.2%。如前所述，＃7、＃8試樣的預(yù)應(yīng)變量與＃6、＃5試樣的預(yù)應(yīng)變量相同，所以＃7、＃8試樣預(yù)應(yīng)變后在室溫下拉伸過程中

殘余奧氏體體積率的測定結(jié)果就是＃6、＃5試樣預(yù)應(yīng)變后的室溫下拉伸過程中殘余奧氏體體積率的測定結(jié)果。-196℃預(yù)應(yīng)變4.2%的＃5試樣中原有殘余奧氏體體積率為20%，在室溫下拉伸過程中殘余奧氏體體積率下降到4.2%。此后，繼續(xù)拉伸到真應(yīng)變?yōu)?%時，殘余奧氏體體積率也未發(fā)生變化。但是，-196℃預(yù)應(yīng)變1.3%的＃6試樣的殘余奧氏體體積率為15.6%，經(jīng)室溫拉伸到真應(yīng)變?yōu)?%時，殘余奧氏體體積率下降到8.6%。＃6試樣殘余奧氏體體積率的變化情況，與只經(jīng)深冷的＃3試樣在室溫下拉伸時殘余奧氏體體積率的變化情況基本相同。

4 試驗結(jié)果分析

本研究用試驗鋼在熱處理狀態(tài)下的殘余奧氏體量約為20%。過去的研究指出，經(jīng)中間熱處理的高Ni鋼中的殘余奧氏體具有極高的熱穩(wěn)定性，在-196℃深冷處理時沒有馬氏體轉(zhuǎn)變。本研究的圖2的熱處理試樣＃1試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線和深冷處理試樣＃3試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線完全一致的現(xiàn)象也說明了高Ni鋼殘余奧氏體的高穩(wěn)定性。但如本研究的圖6所示，對試樣施加-196℃、約2%的應(yīng)變，殘余奧氏體量下降了一半。施加-196℃、約9%的應(yīng)變，殘余奧氏體量幾乎全部消失。可以認(rèn)為殘余奧氏體的減少量等于應(yīng)力誘發(fā)相變馬氏體的增加量。室溫下施加應(yīng)變也會發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變。但應(yīng)變量相同時，室溫發(fā)生的馬氏體轉(zhuǎn)變量少于-196℃發(fā)生的馬氏體轉(zhuǎn)變量。

Moat等人根據(jù)對FCC轉(zhuǎn)變?yōu)锽CC的轉(zhuǎn)變應(yīng)變量的測定結(jié)果，確定馬氏體轉(zhuǎn)變的應(yīng)變量為0.8%。如本研究的圖6所示，對本試驗鋼試樣施加-196℃、2%的拉伸應(yīng)變，約有10%的殘余奧氏體發(fā)生應(yīng)力誘發(fā)相變，轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，并且推定這時的馬氏體轉(zhuǎn)變的應(yīng)變量為0.8%。圖2和圖3的-196℃應(yīng)力-應(yīng)變曲線上出現(xiàn)的屈服平臺的應(yīng)變增量約為1%。該屈服平臺與應(yīng)力誘發(fā)相變開始后的轉(zhuǎn)變應(yīng)變量在數(shù)量級上是一致的。Asoo等人對殘余奧氏體含量為20%的細(xì)晶粒鋼的應(yīng)力誘發(fā)相變進(jìn)行研究指出，平板試樣屈服初期形成的滑移帶中存在應(yīng)力誘發(fā)馬氏體。產(chǎn)生滑移帶的應(yīng)變中的一部分應(yīng)變就是應(yīng)力誘發(fā)

馬氏體轉(zhuǎn)變的應(yīng)變。圖3中的本試驗鋼-196℃拉伸試驗中，滑移變形先引起塑性屈服還是先引起應(yīng)力誘發(fā)相變并不明確，但存在被塑性變形誘發(fā)后，開始發(fā)生應(yīng)力誘發(fā)相變的可能性。此外，由于殘余奧氏體取向和間隔不固定，局部應(yīng)力誘發(fā)相變開始后，在周圍基體內(nèi)產(chǎn)生拉伸內(nèi)應(yīng)力。這種內(nèi)應(yīng)力引起周圍殘余奧氏體發(fā)生連鎖的應(yīng)力誘發(fā)相變，所以，在沒有大的應(yīng)力升高的情況下，應(yīng)力誘發(fā)相變產(chǎn)生的應(yīng)變使屈服平臺形成。目前對屈服平臺形成過程進(jìn)行定量研究還有一定困難，但本試驗中的屈服平臺的應(yīng)變增量與Moat等人的推定基本相同。這可以作為屈服平臺產(chǎn)生是應(yīng)力誘發(fā)相變引起的一個旁證。

圖6和圖7的橫軸都是滑移變形引起的常規(guī)塑性應(yīng)變和應(yīng)力誘發(fā)相變引起的相變應(yīng)變之疊加。根據(jù)圖6，室溫下施加到8%變形的＃3試樣，雖然約有9%的殘余奧氏體發(fā)生了馬氏體轉(zhuǎn)變，但沒有出現(xiàn)圖2和圖4的-196℃拉伸變形中見到的屈服平臺。室溫變形時，變形溫度較高，并且基體回火馬氏體的屈服強(qiáng)度和塑性流變應(yīng)力都小于-196℃變形。所以在圖6的室溫拉伸情況下，要發(fā)生應(yīng)力誘發(fā)相變需要較大的應(yīng)變，并且相變應(yīng)變在變形過程中分散開來，因此在室溫拉伸的宏觀應(yīng)力-應(yīng)變曲線上看不到屈服平臺。本試驗鋼的應(yīng)力-應(yīng)變曲線的應(yīng)變是相變應(yīng)變和基體塑性應(yīng)變疊加的結(jié)果。相變應(yīng)變的比例取決于變形溫度和變形程度，但很難將這兩種因素區(qū)分開來。

圖3中的-196℃預(yù)應(yīng)變試樣＃7、＃4、＃8試樣進(jìn)行室溫下二次拉伸時非線性變形開始的應(yīng)力低于單純室溫拉伸的＃1、＃3試樣非線性變形開始的應(yīng)力。 這是-196℃預(yù)應(yīng)變時發(fā)生的殘余奧氏體應(yīng)力誘發(fā)相變引起的現(xiàn)象。正如Most等人指出的那樣，低溫下施加的預(yù)應(yīng)變的一部分是相變應(yīng)變，所以在基體回火馬氏體內(nèi)導(dǎo)入的塑性應(yīng)變量小于表觀預(yù)應(yīng)變量。因此，在相同拉伸應(yīng)變情況下，低溫預(yù)應(yīng)變時產(chǎn)生的基體應(yīng)變硬化小于單純室溫拉伸的＃1試樣的應(yīng)變硬化。

圖8是圖3中的＃7、＃8試樣和圖4中的＃3試樣的真應(yīng)變?yōu)?%時的應(yīng)力和殘余奧氏體量的關(guān)系。該圖橫軸的殘余奧氏體量是圖5的EBSD測定值。圖中各試樣拉伸后的最終殘留塑性應(yīng)變量是7.9%-8.6%。從圖8可以看出，拉伸的塑性流變應(yīng)力隨殘余奧氏體量的減少而線性升高。

5結(jié)語

本研究對12%Ni添加鋼的室溫和-196℃的變形特性進(jìn)行考察，得出如下結(jié)論。

1）對-196℃和室溫的應(yīng)力-應(yīng)變曲線進(jìn)行比較可知，與室溫拉伸相比，-196℃拉伸的屈服強(qiáng)度約提高200MPa，并且應(yīng)變硬化效果顯著，均勻伸長率增加，抗拉強(qiáng)度提高了約500MPa，斷裂伸長率約提高50%。在極低溫下，12%Ni添加鋼的強(qiáng)度、韌性都有提高。

2）對12%Ni添加鋼試樣在-196℃施加1.4%、2.7%、4.2%三種預(yù)應(yīng)變，然后在室溫下進(jìn)行二次拉伸時，試樣的屈服強(qiáng)度與無預(yù)應(yīng)變試樣的屈服強(qiáng)度相同，甚至偏低。沒有出現(xiàn)預(yù)應(yīng)變使屈服強(qiáng)度升高的現(xiàn)象。其原因是，應(yīng)力誘發(fā)相變應(yīng)變是極低溫下的預(yù)應(yīng)變的一部分，因此不能產(chǎn)生與預(yù)應(yīng)變量相應(yīng)的應(yīng)變硬化。此外，應(yīng)力誘發(fā)相變使基體組織產(chǎn)生的殘余應(yīng)力，也是產(chǎn)生上述現(xiàn)象的一個原因。

3）對12%Ni添加鋼試樣在-196℃施加1.4%、2.7%、4.2%三種預(yù)應(yīng)變，然后在室溫下進(jìn)行變形量到8%的二次拉伸時，最終的室溫流變應(yīng)力隨低溫預(yù)應(yīng)變量的增加而升高。

4）室溫拉伸的塑性流變應(yīng)力，隨低溫預(yù)應(yīng)變引起的殘余奧氏體量的下降量（即應(yīng)力誘發(fā)馬氏體的增加量）呈線性升高的趨勢。這是本試驗鋼的應(yīng)力誘發(fā)馬氏體的高強(qiáng)度產(chǎn)生的效果。